В высокоагрессивной среде онлайн-спектроскопический мониторинг становится эффективным методом исследования.
Бис(фторсульфонил)амид лития (LiFSI) можно использовать в качестве добавки к электролитам литий-ионных аккумуляторов, обладая такими преимуществами, как высокая плотность энергии, термическая стабильность и безопасность.Будущий спрос становится все более очевидным, что делает его горячей точкой в исследованиях новых материалов для энергетической отрасли.
Процесс синтеза LiFSI включает фторирование.Дихлорсульфониламид реагирует с HF, где Cl в молекулярной структуре заменяется на F, образуя бис(фторсульфонил)амид.В ходе процесса образуются промежуточные продукты, которые не были полностью замещены.Условия реакции жесткие: HF обладает высокой коррозионной активностью и чрезвычайно токсичен;Реакции происходят при высокой температуре и давлении, что делает процесс очень опасным.
В настоящее время многие исследования этой реакции сосредоточены на поиске оптимальных условий реакции, позволяющих максимизировать выход продукта.Единственным методом автономного обнаружения, доступным для всех компонентов, является спектр ядерного магнитного резонанса F (ЯМР).Процесс обнаружения чрезвычайно сложен, трудоемкий и опасный.На протяжении всей реакции замещения, продолжающейся несколько часов, необходимо сбрасывать давление и брать пробы каждые 10-30 минут.Эти образцы затем проверяют с помощью F ЯМР для определения содержания промежуточных продуктов и сырья.Цикл разработки длительный, отбор проб сложен, а процесс отбора проб также влияет на реакцию, делая тестовые данные нерепрезентативными.
Однако технология онлайн-мониторинга может прекрасно устранить ограничения автономного мониторинга.При оптимизации процесса онлайн-спектроскопия может использоваться для мониторинга концентраций реагентов, промежуточных продуктов и продуктов на месте в режиме реального времени.Погружной зонд проникает непосредственно под поверхность жидкости в реакционном котле.Зонд устойчив к коррозии от таких материалов, как HF, соляная кислота и хлорсульфоновая кислота, а также выдерживает температуру до 200°C и давление 15 МПа.На левом графике показан онлайн-мониторинг реагентов и промежуточных продуктов по семи параметрам процесса.При параметре 7 сырье расходуется быстрее всего и реакция завершается раньше всех, что делает его лучшим условием реакции.
Время публикации: 23 ноября 2023 г.